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檢測水質中氨氮含量
發布時間:2019-03-25   點擊次數:771次

        目前氨氮測定方法主要有光譜法、滴定法、電化學分析法、流動注射法、色譜法等,其中國家標準中以光譜法為主,主要涉及納氏試劑比色法和水楊酸分光光度法,而納氏試劑比色法需要用到劇毒物質mercuric iodide,會對環境有影響; 相對而言水楊酸分光光度法比較環保,同時檢出限低,是一種值得推廣的檢測技術。 一、檢測所需儀器與試劑 可見分光光度計 NH4Cl( 優級純) 、無水Na2CO3、合四硼酸鈉、合酒石酸鉀鈉、CuSO4、合硫酸錳、CaCl2,MgSO4,KH2PO4,NaCl,K2SO4,NaNO3,NaNO2,ZnSO4,AgNO3,水楊酸; 亞硝基鐵

 目前氨氮測定方法主要有光譜法、滴定法、電化學分析法、流動注射法、色譜法等,其中國家標準中以光譜法為主,主要涉及納氏試劑比色法和水楊酸分光光度法,而納氏試劑比色法需要用到劇毒物質mercuric iodide,會對環境有影響; 相對而言水楊酸分光光度法比較環保,同時檢出限低,是一種值得推廣的檢測技術。 一、檢測所需儀器與試劑 可見分光光度計 NH4Cl( 優級純) 、無水Na2CO3、合四硼酸鈉、合酒石酸鉀鈉、CuSO4、合硫酸錳、CaCl2,MgSO4,KH2PO4,NaCl,K2SO4,NaNO3,NaNO2,ZnSO4,AgNO3,水楊酸; 亞硝基鐵NaCN和硫酸亞鐵銨均為分析純。

        目前氨氮測定方法主要有光譜法、滴定法、電化學分析法、流動注射法、色譜法等,其中國家標準中以光譜法為主,主要涉及納氏試劑比色法和水楊酸分光光度法,而納氏試劑比色法需要用到劇毒物質mercuric iodide,會對環境有影響; 相對而言水楊酸分光光度法比較環保,同時檢出限低,是一種值得推廣的檢測技術。

        一、檢測所需儀器與試劑

可見分光光度計

NH4Cl( 優級純) 、無水Na2CO3、合四硼酸鈉、合酒石酸鉀鈉、CuSO4、合硫酸錳、CaCl2,MgSO4,KH2PO4,NaCl,K2SO4,NaNO3,NaNO2,ZnSO4,AgNO3,水楊酸; 亞硝基鐵NaCN和硫酸亞鐵銨均為分析純。

二氯異氰尿酸鈉( NaDCC) ,有效氯含量60%。

氨氮標準貯備液( ρ = 1000 mg /L ) : 用電子天平稱取3. 8190 gNH4Cl( NH4Cl,優級純,在100 ~ 105℃干燥箱中干燥2 h) 溶于水中,移入1 000 mL 容量瓶中,稀釋至標線。此溶液可穩定1 個月。

氨氮標準中間液( ρ = 100 mg /L ):吸取10. 0 mL氨氮標準貯備液于100 mL 容量瓶中,稀釋至標線。此溶液可穩定1 周。

氨氮標準使用液( ρ = 1. 0 mg /L) : 吸取1. 0 mL氨氮標準貯備液于100 mL 容量瓶中,稀釋至標線。

氨氮固體檢測試劑:將試劑水楊酸、亞硝基鐵NaCN、NaDCC、硼砂、碳酸鈉以一定質量比( 0. 5: 1. 0: 0. 05: 2. 5: 25) 混合得到氨氮固體檢測試劑。

        二、檢測實驗過程

移取氨氮標準使用液0. 0,0. 1,0. 2,0. 5,1,3,5,10 mL 于10 mL 比色管中,用水稀釋至刻線,配制成0. 0 ~ 1. 0 mg /L 氨氮標準溶液。加入氨氮檢測固體試劑適量,搖勻,反應一定時間后比色。以試劑空白作參比,用1cm 比色皿在696 nm 處測定吸光值并做3 個平行。

        三、結果與分析

1、反應條件的選擇

(1)顯色時間選擇選取0. 5 mg /L 氨氮標準液,加入氨氮檢測固體試劑混勻,在25℃下,分別反應5,10,30,60,120 min 后測其吸光度值。結果表明,反應液吸光度值隨著時間延長而逐漸增大,反應10 min 后基本不變,吸光度值維持在0.495 ±0. 005,在120 min 內吸光度值保持不變。因此,顯色時間選10 min。

(2)pH 的影響配制pH 為2. 0, 3. 0, 5. 0,7. 0,8. 5, 10. 8, 11. 6, 12. 0, 12. 5 的0. 5 mg /L 氨氮標準溶液各10 mL,加入氨氮測試固體試劑混勻,在25℃下反應10 min,顯色后測定其吸光度。結果表明,當被測水樣的pH在3. 0 ~11. 6 之間時,其吸光度值達到MAX大值,并維持在0.500 ± 0. 005; 當pH < 3. 0 或pH >11. 6 時,吸光度值迅速降低。因此該配方要求測定水樣的pH 范圍在3. 0 ~11. 6 之間。

(3)溫度的影響選取0. 5 mg /L 氨氮標準溶液,加入氨氮測試固體試劑混勻,分別在生化培養箱中設定5℃,10℃,20℃,25℃,30℃,35℃,40℃ 條件下反應10 min,比色測定其吸光度值。結果表明,低于25℃時,氨氮反應液的吸光度值隨著溫度上升而增大,當溫度在25℃ ~ 35℃之間時,其吸光度基本保持不變,高于35℃時,其吸光度隨溫度升高又呈降低趨勢,因此在測定過程中反應溫度以25℃ ~35℃為宜。

        2、結論

該氨氮檢測固體試劑,檢測氨氮快速簡便,準確可靠。與其他利用固體試劑快速檢測水中氨氮的方法相比,該方法利用碳酸鈉-硼砂緩沖試劑來代替氫氧化鈉,解決了氫氧化鈉在空氣中易于潮解的缺點,同時提高了方法使用的pH 測定范圍,若結合比色計使用,可用于多種水環境氨氮的快速檢測。

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